Penentuan Standar Phospat Nira Mentah

       I.            JUDUL

Penentuan Standar Phospat dan Analisa Kadar Phospat dalam Nira Mentah.

    II.            TUJUAN

1.     Mengetahui range larutan standar phospat yang menjadikan  nilai A sebagai dasar dalam analisa kadar phospat.

2.      Mengetahui nilai dari kadar phospat nira mentah yang dianalisa.

3.      Mengetahui pengaruh phospat yang terkandung dalam nira mentah.

 III.            DASAR TEORI

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet. 

Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode yang cepat, sederhana, spesifik, sensitive, dan dapat dipakai untuk analisis zat uji dalam jumlah/kadar yang kecil.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Analisis Kualitatif

Panjang gelombang dimana suatu larutan zat uji memiliki serapan maksimum (disebut panjang gelombang serapan maksimum) merupakan ciri khas dari zat uji tersebut dalam metode spektrofotometri. Panjang gelombang serapan maksimum dapat ditentukan dengan cara membuat spectrum penyerapan dari larutan zat uji. Dari spectrum yang penyerapan yang diperoleh, panjang gelombang serapan maksimum larutan zat uji dibandingkan dengan panjang gelombang serapan maksimum larutan baku pembanding (larutan standar yang terkandung senyawa uji yang konsentrasinya sudah diketahui). Bila sama, maka zat uji sama dengan baku pembanding. Tinggi rendahnya konsentrasi larutan, akan mempengaruhi intensitas serapan, namun tidak mempengaruhi panjang gelombang. Oleh karena itu, jika terdapat dua larutan terkandung senyawa yang sama akan menghasilkan panjang gelombang maksimum yang sama.

Analisis Kuantitatif

Analisa kuantitatif umumnya didasarkan atas pengukuran serapan dari larutan zat uji pada panjang gelombang serapan dengan konsentrasi larutan. Prosedur kerja pada analisa kuantitatif meliputi:

1.   Penyiapan Larutan Uji.

Dalam penyiapan larutan uji perlu diperhatikan kadar larutan. Kadar larutan diduat sedemikian agar diperoleh serapan antara 0,2-0,8 sehingga memenuhi hokum Beer. Pada rentang serapan tersebut persentase kesalahan analisis masih dalam batas yang dapat diterima, yaitu 0,5-1%. Diluar rentang tersebut, dapat menyebabkan terjadinya kesalahan fotometrik yang dapat mempengaruhi keakuratan metode fotometrik.

2.   Pencarian Operating Time.

Cara ini biasanya dilakukan jika digunakan pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Waktu operasional atau operating time merupakan waktu yang dibutuhkan suatu senyawa untuk bereaksi dengan senyawa lain hingga terbentuk senyawa produk yang stabil. Kestabilan senyawa produk diketahui dengan mengamati absorbansi mulai dari saat direaksikan hingga tercapai serapan yang stabil. Pengukuran serapan ini dilakukan pada panjang gelombang maksimal teoritis.

3.   Pemilihan Panjang Gelombang Maksimum.

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Ada beberapa alasan mengapa harus dilakukan pada panjang gelombang maksimal:

·         Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsenytrasi larutan adalah yang paling besar

·         Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi linier, sehingga memenuhi hukum lambert-beer

·         Jika dilakukan pengukuran ulang, akan menghasilkan hasil yang cukup konstan

     4.   Pembuatan Kurva Baku.

Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila hukum lambert-beer terpenuhi, maka kurva baku berupa garis lurus. Dengan adanya kuva baku, maka dapat digunakan untuk mencari absorbtifity atau persamaan regresi linier sehingga dapat digunakan dalam pencarian suatu kadar yang absorbansinya sudah diukur.

    5.     Pengukuran Serapan Larutan.

Pada analisis zat tunggal, serapan larutan zat uji dan serapan larutan baku diukur pada panjang gelombang maksimum. Pada analisis zat campuran, serapan zat uji diukur pada lebih dari satu panjang gelombang, dimana setiap komponen campuran memiliki perbedaan serapan maksimum. Pada setiap pengukuran serapan larutan zat uji atau baku pembanding, harus selalu dibandingkan dengan larutan blangko, yaitu pelarut yang digunakan untuk melarutkan zat uji.

            Reaksi phospat

            Phospat dalam nira  10 % tidak berbentuk ion, tetapi berupa senyawa organik (hexsose phospat, phospo glyceric acid).

Lima type dasar Calcium Phospat :

1.      Bicalcium phospate

 IV.            ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.      Labu takar 50 ml, 100ml, 250 ml

2.      Pipet volume 50 ml

3.      Gelas ukur 5 ml, 25 ml, 100 ml

4.      Gelas kimia 100 ml, 250 ml

5.      Corong gelas

6.      Pipet tetes

7.      Pengaduk

8.      Pemanas

9.      Ballpump\

10.   Ph meter

11.  Spektofotometer + Kuvet

12.  Timbangan digital

13.  Kertas saring

Bahan :

1.      Asam Ascorbat

2.      Kristal (KH₂PO₄)₂

3.      Ammonium Molidat

4.      Aquades

5.      Khisergurl

    V.            CARA KERJA

a.       Pembuatan larutan standar phospat

1.      Menimbang 0,1916 gram kristal (KH₂PO₄)₂ dengan timbangan digital.

2.      Melarutkan dalam aquades, kemudian dimasukan dalam labu takar 1000 ml dan menambahkan P₂O₅ kadar 100 ppm.

b.      Pembuatan kurva standar phospat

1.      Mengambil 25 ml larutan standar phospat yang sudah dibuat dengan pipet volum 25 ml.

2.      Memasukan dalam labu takar 250 ml dengan menambahkan aquades hingga batas (pengenceran 10x).

3.      Mengambil larutan dengan pipet volume dengan variasi ml yang diambil 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dan 25 ml.

4.      Memindahkan dalam gelas kimia kemudian dilakukan penambahan 4 ml ammonium molidat, 0,1 gr asam ascorbat, dan aquadest hingga volume 40 ml.

5.      Mendidihkan larutan tersebut selama 1 menit, dan didinginkan.

6.      Menuangkan larutan yang sudah dingin kedalam labu takar 50 ml dan penambahan aquadest hingga batas 50 ml.

7.      Mengamati nilai A dengan spektofotometer dengan panjang gelombang 650 nm.

c.       Analisa kadar phospat – persiapan filtrat nira mentah

1.      Mengambil sampel nira mentah 100 ml dengan gelas ukur.

2.      Menambahkan kirlsergur sebanyak 2 gram kemudian ditapis.

3.      Dari filtrat yang dihasilkan diambil 50 ml dengan pipet volume.

4.      Mensetting pH netral 7 dengan penambahan NaOH.

5.      Memindahkan dalam labu takar 100 ml dan menambahkan aquades hingga batas.

6.      Mengambil x ml untuk dianalisa.

d.      Penentuan kadar phospat nira mentah

1.      Mengambil x ml filtrat nira mentah dengan gelas ukur.

2.      Memasukan dalam gelas kimia dan dilakukan penambahan 4 ml ammonium molidat, 0,1 gram asam ascorbat dan aquadest hingga volume 40 ml.

3.      Mendidihkan larutan selama 1 menit, kemudian didinginkan.

4.      Setelah dingin tuangkan dalam labu takar 50 ml dengan penambahan aquades hingga batas.

5.      Mengamati nilai A dengan spektofotometer dengan panjang gelombang 650 nm.

6.      Menghitung kadar phospat yang diperoleh.

 VI.            DATA PENGAMATAN

a.       Data kurva standar phospat

ml larutan standar	c larutan standar	A	K = A/C
5 ml	0,05	0,141	2,82
10 ml	0,10	0,231	2,31
15 ml	0,15	0,371	2,47
20 ml	0,20	0,500	2,5
25 ml	0,25	0,601	2,404
			2,50

b.      Data penentuan kadar phospat NM

ml sampel yang diambil	1 ml
Nilai A sampel	0,453 A

VII.            PERHITUNGAN

Kadar phospat

=  x x  x P

=  x x  x 1

= 362, 4 ml

VIII.            PEMBAHASAN

Praktikum analisa kadar phospat dalam nira mentah menggunakan prinsip spektofotometer dengan panjang gelombang 620 nm, sebelum menganalisa kadar phospat yang terkandung dalam nira mentah ditentukan terlebih dahulu range nilai absorbance larutan standar phospat yang nantinya dijadikan dasar analisa kadar phospat, dari hasil analisa kurva standar larutan phospat dengan variabel larutan standar yang diambil yaitu 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dan 25 ml diperoleh nilai absorbance paling rendah (batas minimal) 0,141 A dan batas maksimal 0,601 A. Batas maksimal dan batas minimal dari nilai absorbace larutan standar dijadikan dasar analisa kadar phospat apabila hasil analisa kadar phospat sampel nilai absorbancenya dibawah batas minimal maka volume sampel yang diambil harus ditambah begitu sebaliknya.

Analisa kadar phospat dilakukan dengan melakukan persiapan filtrat dari nira mentah dengan pengenceran 2 kali, dan yang perlu diperhatikan saat persiapan filtrat setting pH di angka 7 (netral) agar tidak mempengaruhi warna analat, dan ml sampel yang diambil sebanyak 1 ml dengan penambahan ammonium molidat 4 ml, 0,1 gram asam ascrobat dan aquadest hingga total seluruh larutan 40 ml, jadi apabila sampel yang diambil sebanyak 5 ml maka aquades yang harus ditambahkan hanya 35 ml. Setelah homogen kemudian dipanaskan dalam kondisi tertutup agar uap air yang dihasilkan dapat dikembalikan, dari larutan tersebut kemudian dipindahkan dalam labu takar 50 ml dan ditambahkan aquades baru dari hasil tersebut dianalisa di spektofotometer. Hasil pembacaan spektofotometer untuk ml sampel yang diambil sebanyak 1 ml adalah 0,453 A yang artinya masih didalam range kurva standar larutan phospat sehingga tidak harus diencerkan atau ditambah. Dan hasil perhitungan dengan A 0,453,  2,50 dan ml sampel yang diambil 1 ml dalam 2 kali pengenceran maka kadar phospat yang terkandung dalam nira mentah sebanyak 362,4 mg/l. Dari hasil tersebut kandungan phospat dalam nira mentah sudah cukup untuk nantinya diendapkan dengan penambahan kapur dalam proses pemurnian. Aplikasi dipabrik gula apabila kandungan phospat ini kurang maka dikhawatirkan tidak dapat mengendapkan silikat dan alumunium sehingga biasanya harus ditambah asam phospat hingga kadar phospat dalam nira mentah biasanya 200-300 ppm.

 IX.            KESIMPULAN

ü  Kurva standar phospat memiliki batas atas 0,601 A dan batas bawah 0,141 A.

ü  Kadar phospat yang ada dalam nira mentah (sampel) sebanyak 362,4 mg/l.

ü  Phospat berpengaruh dalam reaksi pengendapan di proses pemurnian di pabrik gula.

    X.            DAFTAR PUSTAKA

 XI.            LEMBAR PENGESAHAN

Yogyakarta, 4 Januari 2016

Pembimbing praktikum                                                           Praktikan

Ari Suryati                                                                              Derry Intarti Ika D.